| 同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇 |
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| 引用本文： | 聂志勇,张雅姣,吴弼东,闫珑,冯建林,刘勤,谢剑炜.同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇[J].分析化学,2014(7):980-984. |
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| 作者姓名： | 聂志勇 张雅姣 吴弼东 闫珑 冯建林 刘勤 谢剑炜 |
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| 作者单位： | 抗毒药物与毒理学国家重点实验室军事医学科学院毒物药物研究所毒物分析实验室; |
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| 基金项目： | 国家科技部重大专项基金(No.2012ZX09301003-001-010)资助项目~~ |
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| 摘 要： | 以硫二甘醇(TDG)的八氘代同位素(TDG-d8)为内标,采用自制Florisil固相萃取(SPE)柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯(PFBZ)衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取(SPE)等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱(ID-NCI-GC/MS)分析方法。研究了家兔皮肤芥子气(HD)染毒(0.02~0.15 LD50)后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L;家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点;各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。
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| 关 键 词： | 生物标志物 硫二甘醇 固相萃取 芥子气 气相色谱-质谱联用 |
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