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液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素
引用本文:严忠雍,曾军杰,龙举,方益,陈思.液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素[J].分析测试学报,2019,38(12):1458-1463.
作者姓名:严忠雍  曾军杰  龙举  方益  陈思
作者单位:浙江省海洋水产研究所,浙江舟山 316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山 316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山 316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山 316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山 316021;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021
基金项目:舟山市科技项目(2017C32073)
摘    要:建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1~200μg/L,其检出限均为0.02μg/L,定量下限均为0.05μg/L,平均回收率为95.4%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,日间RSD为3.0%~4.5%。方法降低了样品的分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。

关 键 词:液液萃取  液相色谱-串联质谱  海水  短裸甲藻毒素

Determination of Brevetoxins in Seawater by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Liquid-Liquid Extraction
YAN Zhong-yong,ZENG Jun-jie,LONG Ju,FANG Yi,CHEN Si.Determination of Brevetoxins in Seawater by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Liquid-Liquid Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2019,38(12):1458-1463.
Authors:YAN Zhong-yong  ZENG Jun-jie  LONG Ju  FANG Yi  CHEN Si
Institution:1.Marine Fisheries Research Institute of Zhejiang;2.Key Lab of Sustainable Utilization of Technology Research for Fishery Resource of Zhejiang
Abstract:
Keywords:liquid-liquid extraction  liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)  seawater  brevetoxin
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