自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量

采用自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量。水样(200mL)以5mL·min-1流量富集于C18SPE小柱上,用吹氮法吹干小柱,用四氢呋喃5mL,以1mL·min-1流量洗脱,所得洗脱液吹氮至近干,用甲醇定容至1mL。试液按色谱分离条件操作,所得洗脱液[甲醇-水(60+40)]进行柱后衍生反应单元。用2.0g·L-1氢氧化钠溶液为水解试剂,以邻苯二甲醛荧光试剂溶液为衍生试剂,上述两者的流量均为0.3 mL·min-1,水解温度为105℃,对所得衍生物进行荧光检测(λex=339nm,λem=445nm)。呋喃丹的质量浓度在0.010~2.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.87μg·L-1,加标回收率在99.3%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。

UHPLC Determination of Carbofuran in Water with Automatic SPE and Post Column Derivatization