Spectrophotometric determination of iridium(III) and osmium(VIII) with phenanthrenequinone monoxime after extraction into molten Naphthalene

Summary Conditions have been established for the extraction of iridium (III) and osmium(VIII) as their phenanthrenequinone monoximates into molten naphthalene. The naphthalene is allowed to solidify, separated by filtration, dried with filter paper and dissolved in chloroform. The absorbance is measured at 470 nm for iridium and 475 nm for osmium. Beer's law is obeyed in the concentration ranges 3.2–38.6g of iridium and 1.0–10.9g of osmium in 10 ml of chloroform. The molar absorptivities are 2.3×10⁴ and 8.8×10⁴l. mole^–1.cm^–1 for iridium and osmium respectively. The optimum pH range for the extraction is 4.6–7.4 for iridium and 6.8–10.5 tor osmium. Interferences have been studied in detail and the method successfully applied to various synthetic mixtures. The two metals can be determined sequentially (in the absence of interfering ions), osmium first.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Ir(III) und O's(VIII) mit Phenanthrenchinonmonoxim nach Extraktion mit geschmolzenem Naphthalin

Zusammenfassung Die Extraktionsbedingungen für Ir(III) und Os(VIII) als Phenanthrenchinonmonoximate mit geschmolzenem Naphthalin wurden ermittelt. Man läßt das Naphthalin erstarren, filtriert es, trocknet es mit Filterpapier und löst es in Chloroform. Die Absorbanz wird bei 470 nm gemessen für Ir und bei 475 nm für Os. Das Beersche Gesetz gilt für Ir im Konzentrationsbereich 3,2–38,6g und für Os zwischen 1,0 und 10,9g/10 ml Chloroform. Die molare Absorption beträgt 2,3×10⁴ bzw. 8,8×10⁴l·mol^–1·cm^–1 für Ir bzw. Os. Das optimale pH-Gebiet für die Extraktion von Ir liegt bei 4,6–7,4, für Os bei 6,8–10,5. Störungen wurden im Detail untersucht und das Verfahren mit Erfolg für verschiedene Gemische angewendet. In Abwesenheit störender Ionen können Osmium und Iridium hintereinander bestimmt werden.