Characterisation of stabilizers in polyamide using DSC technique

Antioxidants are added to the polymers to suppress oxidation during the service life. The paper deals with determination of stabilizer (VANOX-SKT) antioxidant in polyamides using a differential scanning calorimeter. Normally the amount of antioxidants is determined using HPLC method which takes more than 48 hours for sample preparation. A series of polyamide samples with known content of antioxidants (0.0–0.8%) are analysed using DSC form –50 to 350 °C in oxygen atmosphere keeping Al-crucibles open. For all the compositions a linear relationship was found forH (heat of degradation) and induction time under isothermal conditions at 220 °C which enables the antioxidant VANOX-SKT to be determined in unknown samples.

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Zusammenfassung Zur Unterdrückung der Oxydation von Polymeren während der Nutzungsdauer werden diese mit Antioxydationsmitteln versetzt. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Bestimmung von Stabilisatoren (VANOX-SKT Antioxydans) in Polyamiden mit Hilfe eines Differential-Scanning-Kalorimeters. Auf herkömmliche Art und Weise wird der Antioxydansgehalt mittels HPLC bestimmt was jedoch wegen der Probenvorbereitung mehr als 48 Stunden dauert. Mittels DSC von –50 bis 350 °C in Sauerstoffatmosphäre in offenen Aluminiumtiegeln wurde eine Reihe von Polyamidproben mit bekanntem Antioxydansgehalt (0,0–0,8%) untersucht. Für alle Zusammensetzungen konnte zwischen der ZersetzungswärmeH und der Induktionszeit unter isothermen Bedingungen bei 220 °C ein linearer Zusammenhang festgestellt werden, welcher die Bestimmung des VANOX-SKT Antioxydansgehaltes von unbekannten Proben erlaubt.

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. ( -) . , 48 -. (0–0,8%) – 50 + 350 °C. 220 °C H ( ) , - .

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One of the authors (PSJ) is thankful to Perkin-Elmer AG,Switzerland and Jnuig Berchtotd, EMS-Chemie AG, for supporting the above work.