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三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPb~3的合成和晶体结构
引用本文:宋礼成,胡青眉,王积涛,林秀云,郑启泰,张树德,沈福苓,吴伸.三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPb~3的合成和晶体结构[J].化学学报,1986,44(6):558-562.
作者姓名:宋礼成  胡青眉  王积涛  林秀云  郑启泰  张树德  沈福苓  吴伸
作者单位:南开大学化学系;中国科学院生物物理研究所
摘    要:通过(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~6同PPh~3在苯中,SO℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPh~3(1).并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,Do=1.25g.cm^-^3.Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,Rw-0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe-Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C~6H~11及n-C~5H~11同处于e,e键,且弯向Fe~2原子一边.重要的键长有Fe(1)-Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)-S=2,287(1)及2.281(1)A,Fe(1)-P=2.271(1)A,Fe(2)-S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe-C键在1.757(7)~1.810(6)A范围内。

关 键 词:晶体结构测定  X射线衍射分析  铁络合物  三苯基膦  簇状化合物  硫络合物  

Synthesis and crystal structure of PPH3-substituted Fe-S cluster complex ( -cy-C6H11S)( -n-C5H11S) Fe2(CO)5PPh3
SONG LICHENG,HU QINGMEI,WANG JITAO,LIN XIUYUN,ZHENG QITAI,ZHANG SHUDE,SHENFULIN,WU SHEN.Synthesis and crystal structure of PPH3-substituted Fe-S cluster complex ( -cy-C6H11S)( -n-C5H11S) Fe2(CO)5PPh3[J].Acta Chimica Sinica,1986,44(6):558-562.
Authors:SONG LICHENG  HU QINGMEI  WANG JITAO  LIN XIUYUN  ZHENG QITAI  ZHANG SHUDE  SHENFULIN  WU SHEN
Abstract:
Keywords:CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION  X-RAY DIFFRACTION ANALYSIS  IRON COMPLEX  TRIPHENYLPHOSPHINE  CLUSTER COMPOUND  SULFIDE COMPLEX
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