加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量

在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六(BHC)残留量的方法中,样品(例如海兔、哈蜊)的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理方法达到了被测组分的提取和纯化过程联合在一步中完成。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。-δBHC质量浓度在2.0 mg.L-1以内与其峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.61μg.kg-1。分别在3个浓度水平上对方法进行日内(1天内)和日间(5天内)的回收率及精密度试验,测得回收率在87.3%~97.8%,相对标准偏差(n=5)在0.5%~5.2%(日内)和6.3%~13.1%(日间)之间。