高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿代谢物残留量

水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化。以Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈和乙酸盐缓冲溶液以体积比80比20的混合溶液为流动相,用荧光检测器检测。孔雀石绿的质量浓度在1.0～500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.46μg.kg-1。方法的回收率在78.0%～95.2%之间,相对标准偏差(n=6)在3.01%～5.98%之间。试验结果表明,孔雀石绿转化为隐色孔雀石绿的转化率在99.1%～100.8%之间。