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1,'-(四甲基二硅)桥联双(四甲基环戊二烯基)二氯化钛的合成和结构
引用本文:徐善生,邓小斌,王佰全,周秀中. 1,'-(四甲基二硅)桥联双(四甲基环戊二烯基)二氯化钛的合成和结构[J]. 化学学报, 1997, 55(8): 829-832
作者姓名:徐善生  邓小斌  王佰全  周秀中
作者单位:南开大学化学系
基金项目:国家教育委员会博士学科点基金,南开大学元素有机化学国家重点实验室开放基金资助课题
摘    要:以1,2-二氯四甲基二硅烷与四甲基环戊二烯基锂反应, 生成1,2-二(四甲基环戊二烯基)四甲基二硅烷 (1)。1经正丁基锂处理后与TiCl4.2THG作用合成了标题化合物[Me2Si]2[η^5-C5Me4]2TiCl2 (2), 通过元素分析、UV、MS和^1H NMR谱表征了分子结构, 并对其单晶进行了X射线衍射分析。该晶体属于单斜晶系, 空间群C2/c, 晶胞参数: a=1.5060(3), b=0.9591(2),c=1.7490(3)nm; β=107.91(2)°, V=2.404(2)nm^3, Z=4, Dc=1.314g/cm^3,μ=6.80cm^-^1, F(000)=1008, R=0.047。

关 键 词:紫外分光光度法  元素分析  X射线衍射分析  质谱法  四氯化碳  环戊二烯P  质子磁共振谱法  金属茂络合物  硅烷P  氯化钛  

Synthesis and structure of 1,1'-(tetramethyldisilandiyl) bis (tetramethylcyclopentadienyl) titanium dichloride
XU SHANSHENG,DENG XIAOBIN,WANG BAIQUAN,ZHOU XIUZHONG. Synthesis and structure of 1,1'-(tetramethyldisilandiyl) bis (tetramethylcyclopentadienyl) titanium dichloride[J]. Acta Chimica Sinica, 1997, 55(8): 829-832
Authors:XU SHANSHENG  DENG XIAOBIN  WANG BAIQUAN  ZHOU XIUZHONG
Abstract:From the reaction of 1,2-dichlorotetramethyldisilane with tetramethylcyclopentadienyl lithium, 1,2-bis(tetramethylcyclopentadienyl) tetramethyldisilane (1) was formed. 1 was treated with n-butyl lithium and followed by reacting with tiCl4.2THF, the title compound 2 was obtained. Its structure was characterized by elemental analysis, UV, MS, ^1H NMR spectra and determined by X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to monoclinic, space group C2/c. The parameters of the crystal are: a=1.5060(3), b=0.9591(2), c=1.7490(3)nm; β=107.91(2)°, V=2.404(2)nm^3, Z=4, Dc=1.314g/cm^3, μ=6.80cm^-^1, F(000)=1008, R=0.047.
Keywords:ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY  ELEMENTAL ANALYSIS  X-RAY DIFFRACTION ANALYSIS  MASS SPECTROGRAPHY  CARBON TETRACHLORIDE  CYCLOPENTADIENE P  PROTON MAGNETIC RESONANCE SPECTROMETRY  METALLOCENES  SILANE P  TITANIUM CHLORIDE
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