Verfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren durch flammenlose Atomabsorption |
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Authors: | M Olivier |
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Institution: | (1) Wissenschaftliches Laboratorium der Farbenfabriken Bayer AG, Dormagen |
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Abstract: | Zusammenfassung Beschrieben wird die Bestimmung von Spuren Quecksilber nach Reduktion mit, Zinn(II)-chlorid in Lösung. Das nach der Reduktion in elementarer Form vorliegende Quecksilber wird mit einem Luftstrom in eine Meßküvette überführt, die sich im Strahlengang einer Hohlkathodenlampe oder eines Niederdruckbrenners befindet. Die Energieabnahme bei 254 nm ist ein Maß für die vorhandene Quecksilbermenge.Verfahren zur Probenaufbereitung von Gasen, Wasser, Natronlauge, Urin, Pyrokohlensäurediäthylester und weiteren organischen Substanzen werden beschrieben.Nach dieser Methode lassen sich noch 0,2 ppb Quecksilber sicher bestimmen. Im Vergleich zur Atomabsorptionsanalyse mit Flamme ist damit eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 104 erreicht worden. Die Methode eignet sich für anorganisch und organisch gebundenes Quecksilber und läßt sich auf alle Probleme anwenden, soweit eine geeignete Probenaufbereitung gefunden werden kann.Durch ein Kompensationsverfahren (Deuteriumkompensator) sind Störungen durch andere im ultravioletten Bereich absorbierende Substanzen weitgehend ausgeschaltet.
Method for the determination of traces of mercury by flameless atomic absorption The determination of traces of mercury after reduction by stannous chloride in solution is described. The reduced elementary mercury is transported by an air stream into an absorption cell placed in the beam of a hollow cathode lamp or a low pressure burner. The energy decrease at 254 nm is a measure for the mercury present. Methods for sample preparation of gases, water, soda licquor, urine, diethyl pyrocarbonate and other organic materials are described.By that method 0.2 ppb of mercury are exactly determined. Compared to flame atomic absorption there is an increase in sensitivity by 104. The method is suitable for inorganic and organic bound mercury and is applicable for all problems, if a suitable sample preparation is possible.By a compensation method (deuterium arc background corrector) interferences by other UV-absorbing substances are largely eliminated.
An dieser Stelle sei Herrn Dr. von Falkai, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt. Den Herren K. Schumann und G. Mausbach danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit. |
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