Selektive und quantitative Bestimmung von Alkoxyl und Oxyalkylen in nieder- und hochmolekularen Substanzen

Zusammenfassung Es wurde eine Methode und Apparatur beschrieben, mit der Alkoxylgruppen (C₁-nC₄) und Oxyalkylengruppen (-OC₂H₄- und OC₃H₆-) selektiv und quantitativ bestimmt werden können. Die bei der JodwasserstoffsÄurespaltung (Zeisel) entstehenden Alkyljodide werden in einer KÄltefalle über Vermiculit oder bei Raumtemperatur über Kieselgel quantitativ festgehalten und die bei der Umsetzung entweichenden Reaktionsgase in einem Azotometer gesammelt.Nach dem Aufschlu\ werden die Alkyljodide an Trikresylphosphat auf Embacel und die Reaktionsgase an Squalan auf Sterchamol gas-chromatographisch getrennt und die Komponenten aufgrund ihrer Retentionszeit identifiziert.Die einzelnen Alkyljodidfraktionen werden quantitativ durch jodometrische Titration nach Vieböck und Brecher, die Gasfraktionen volumetrisch nach Janák bestimmt und daraus der Prozentgehalt der entsprechenden Alkoxyl- und Oxyalkylengruppen ausgerechnet.

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Summary A new method and apparatus is described for the selective and quantitative determination of alkoxyl (C₁-nC₄) and oxyalkylene groups (-OC₂H₄- and -OC₃H₆-). The alkyl iodides, generated by cleavage with boiling hydroiodic acid, are collected in a freezing trap over vermiculite or over silica gel and the reaction gases are passed into an azotometer by the carrier gas.After the reaction the alkyl iodides are separated gaschromatographically by tricresylphosphate on embacel and the reaction gases by squalane on sterchamol, and the components are identified by their retention times.The quantitative determination of alkyl iodides is performed iodometrically according to Vieböck and Brecher and the gas fractions are determined volumetrically according to Janák. The results obtained are equivalent to the percentage of the individual alkoxyl and oxyalkylen groups.

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Den Herren H. Leffringhausen und W. Mann danke ich auch an dieser Stelle für die eifrige Mithilfe bei der Ausarbeitung der Methoden, und Herrn E. Heil für gegebene RatschlÄge bei der Einrichtung der Gastrennung.