超高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中有机磷酸酯

该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯（OPEs）的萃取和净化前处理过程，建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定方法。样本经甲醇超声萃取后，采用ENVI－18固相萃取小柱净化，最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液－甲醇为流动相进行分离，采用UPLC－MS/MS测定，内标法定量。结果表明，16种OPEs在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系（r > 0.995），方法检出限为0.004 60～1.03 ng/dm2，定量下限为0.015 2～3.43 ng/dm2，加标回收率为68.8%～140%，相对标准偏差为0.70%～18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定，其总浓度为6.60～2 387 ng/dm2，其中12种OPEs的检出率高于50%，表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯（TPHP）和磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）为主要的OPEs，浓度分别为0.131～2 274 ng/dm2和0.370～79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低，推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。