盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素 |
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作者姓名: | 杨霄 刘伶俐 李小玲 肖维 陈湘艺 谢仲桂 |
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作者单位: | 湖南省水产科学研究所,湖南 长沙 410153;农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南 长沙 410153 |
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摘 要: | 利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C18 色谱柱 (150 mm × 2.1 mm,3.0 μm)以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3~10 ng/L和10~25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。
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关 键 词: | 盐析辅助液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗生素 渔业水体 |
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