盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

利用盐析辅助液液萃取（SALLE）/高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取，硫酸镁盐析分层，提取液经氮吹浓缩后，采用Waters Atlantis C18 色谱柱 （150 mm × 2.1 mm，3.0 μm）以0.1%（体积分数）甲酸水溶液－甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子模式检测，外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下，7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.995，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为3～10 ng/L和10～25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验，回收率为77.8%～104%，相对标准偏差（RSD）为3.1%～10%。该方法简单、灵敏、高效，可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。