水相终止-溶剂萃取/气相色谱法分析氢氧化锆对VX的消毒率

建立了水相终止－溶剂萃取/气相色谱/火焰光度检测法（GC/FPD）测定氢氧化锆粉末对维埃克斯（VX）消毒率的分析方法，以保留时间定性分析，内标法定量。对液－固消毒样品的前处理方法进行了优化，考察了萃取剂、萃取方式、终止剂和静置时间对氢氧化锆消毒VX回收率的影响，发现样品采用10 mL 0.05 mol/L硼砂水溶液终止、50 mL二氯甲烷萃取、振荡20 s、静置10 min的萃取效果最好，回收率为87.8%～90.3%，相对标准偏差（RSD）不高于1.2%。优化条件下，在9.7～388.0 μg/mL线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数（r2）为0.996 9，方法检出限（LOD）为0.05 μg/mL，定量下限（LOQ）为0.15 μg/mL。VX的消毒率随反应时间的变化关系满足拟一级动力学过程，反应速率常数（k）为0.019 2 min－1。该方法前处理简单、快速、安全，灵敏度和准确度高，可为两性氢氧化物类物质水解消毒反应的评价提供方法参考。