摘 要: | 以碱性电解水为介质,β-CD和1,4-丁磺内酯为原料,分别采用水浴法和微波法合成了取代度为3的SBE-β-CD。考察了两种不同工艺条件下反应温度、反应时间和碱性电解水pH对产物收率的影响。以产物收率为响应值,采用Box-Behnken响应曲面设计探究了微波法中各变量及其交互作用对产物收率的影响,并建立回归方程预测模型。结果表明,相较于水浴法,微波法反应时间缩短了十几个小时,产物收率提高约10~20%;最佳合成工艺参数为:反应温度为77 ℃,反应时间为2.75 h,碱性电解水pH=12.7,产物收率达到70.4%,且与模型的理论预测值较为接近。
|