| 固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素 |
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| 引用本文： | 张艺,李瑞萍,张兴华,喻玺,黄应平.固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素[J].分析化学,2009,37(6). |
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| 作者姓名： | 张艺 李瑞萍 张兴华 喻玺 黄应平 |
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| 作者单位： | 三峡大学Alan G. MacDiarmid再生能源研究所,宜昌,443002 |
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| 基金项目： | 环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金，湖北省教育厅重点项目，三峡大学博士科研启动基金 |
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| 摘 要： | 建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法.水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后, 采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析. 对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、 有机溶剂的浓度以及流速进行了优化, 确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混合液为流动相的最佳条件.本方法具有良好的线性关系(r> 0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%), 最低检出限(S/N=3)为12～30 μg/L, 4种四环素类药物添加水平在0.5～10 μg/L范围内的标准加入回收率为 90.6%～106.5%; 相对标准偏差为 2.5%～6.2%.本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意.
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| 关 键 词： | 亲水作用色谱 四环素类抗生素 固相萃取 废水 |
Solid Phase Extraction-Hydrophilic Interaction Chromatographic Determination of Tetracycline Antibiotics in Wastewater |
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| ZHANG Yi,LI Rui-Ping,ZHANG Xing-Hua,YU Xi,HUANG Ying-Ping.Solid Phase Extraction-Hydrophilic Interaction Chromatographic Determination of Tetracycline Antibiotics in Wastewater[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2009,37(6). |
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| Authors: | ZHANG Yi LI Rui-Ping ZHANG Xing-Hua YU Xi HUANG Ying-Ping |
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| Institution: | Alan G.MacDiarmid Research Institute of Renewable Energy;China Three Gorges University;Yichang 443002 |
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| Abstract: | A novel method for the determination of tetracycline antibiotics(TCs),i.e.oxytetracycline(OTC),tetracycline(TC),chlortetracycline(CTC) and doxycycline(DC) in wastewater sample by hydrophilic interaction chromatography(HILIC) using amino-silica column with highly polar organic-aqueous buffer as mobile phase has been developed.TCs were collected and purified from wastewater using Oasis HLB cartridges.Separation parameters such as the buffer pH,buffer ionic strength,organic modifier concentration and flow rate... |
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| Keywords: | Hydrophilic interaction chromatography tetracycline antibiotics solid phase extraction wastewater samples |
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