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加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法测定稻谷中18种农药残留
引用本文:张晓婷,潘建君,钟芸,庄逸飞,冯青青,叶树娟. 加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法测定稻谷中18种农药残留[J]. 分析测试技术与仪器, 2018, 0(1): 39-46
作者姓名:张晓婷  潘建君  钟芸  庄逸飞  冯青青  叶树娟
作者单位:湖州出入境检验检疫局, 浙江 湖州 313000,湖州出入境检验检疫局, 浙江 湖州 313000,湖州出入境检验检疫局, 浙江 湖州 313000,湖州师范学院, 浙江 湖州 313000,湖州出入境检验检疫局, 浙江 湖州 313000,湖州出入境检验检疫局, 浙江 湖州 313000
摘    要:建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法(ASE/SPE/GC-MS)测定稻谷中18种农药残留的方法.以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取(30 m L萃取池中,10.34 MPa压力、80℃条件下,加热5 min,用乙腈静态萃取3 min,循环2次,再用池体积60%的乙腈冲洗萃取池后用氮气吹扫100 s)后,过自制固相萃取柱净化(萃取速率:1滴/秒),洗脱旋蒸后正己烷定容,使用气相色谱-质谱联用仪分析.在优化条件下,18种农药在0.05~1.0μg/m L质量浓度范围内的相关系数R2均大于0.99,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系.分别以3倍标准偏差和8倍标准偏差计算检出限和定量限,18种农药的检出限为0.104~0.647 mg/kg,定量限为0.276~1.724 mg/kg.以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率在82.5%~105.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~6.4%.方法适用于稻谷中18种农药残留的检测.

关 键 词:加速溶剂萃取  固相萃取  气相色谱-质谱法  稻谷  农药残留
收稿时间:2018-02-05
修稿时间:2018-03-29

An Accelerated Solvent Extraction-Solid Phase Extraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry Method for Determination of 18 Pesticides in Paddy
ZHANG Xiao-ting,PAN Jian-jun,ZHONG Yun,ZHUANG Yi-fei,FENG Qing-qing and YE Shu-juan. An Accelerated Solvent Extraction-Solid Phase Extraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry Method for Determination of 18 Pesticides in Paddy[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2018, 0(1): 39-46
Authors:ZHANG Xiao-ting  PAN Jian-jun  ZHONG Yun  ZHUANG Yi-fei  FENG Qing-qing  YE Shu-juan
Affiliation:Huzhou Entry-Exit Inspection and Quanrantine Bureau of P. R. C, Huzhou 313000, Zhejiang China,Huzhou Entry-Exit Inspection and Quanrantine Bureau of P. R. C, Huzhou 313000, Zhejiang China,Huzhou Entry-Exit Inspection and Quanrantine Bureau of P. R. C, Huzhou 313000, Zhejiang China,Huzhou Teachers College, Huzhou 313000, Zhejiang China,Huzhou Entry-Exit Inspection and Quanrantine Bureau of P. R. C, Huzhou 313000, Zhejiang China and Huzhou Entry-Exit Inspection and Quanrantine Bureau of P. R. C, Huzhou 313000, Zhejiang China
Abstract:
Keywords:ASE  SPE  GC/MS  paddy  pesticides
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