化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证 |
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引用本文: | 孟宪双,马强,白桦,张庆,郭项雨,吕庆. 化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证[J]. 分析测试学报, 2016, 35(5): 574-578. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.013 |
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作者姓名: | 孟宪双 马强 白桦 张庆 郭项雨 吕庆 |
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作者单位: | 中国检验检疫科学研究院,北京,100176 |
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基金项目: | 国家标准化管理委员会计划项目(20130971-T-607);质检公益性行业科研专项项目(2012104013-4);国家科技支撑计划项目(2013BAK04B03) |
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摘 要: | 建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸-水和0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下,己脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在一定浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 6);方法检出限和定量下限分别为10 mg/kg和20 mg/kg;在20~3 000 mg/kg加标水平下,方法的平均回收率为81.9%~97.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~7.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好,可用于化妆品的实际检验工作。
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关 键 词: | 己脒定 氯己定 固相萃取 超高效液相色谱 质谱确证 化妆品 |
Determination of Hexamidine,Chlorhexidine and Their Salts in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography and Their Verification by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry |
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Abstract: | |
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Keywords: | hexamidine chlorhexidine solid-phase extraction (SPE) ultra performance liquid chromatography(UPLC) mass spectrometric verification cosmetics |
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