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超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留
引用本文:占绣萍,陈建波,马琳,黄兰淇,赵莉,余淑红. 超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留[J]. 分析测试学报, 2016, 35(4): 476-481. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.018
作者姓名:占绣萍  陈建波  马琳  黄兰淇  赵莉  余淑红
作者单位:1. 上海市农业技术推广服务中心,上海,201103;2. 上饶市农产品质量安全检测中心,江西上饶,333400
基金项目:上海市农业委员会青年科技基金(沪农青字(2014)第4-11号)
摘    要:采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。

关 键 词:超高效液相色谱-质谱联用  固相萃取  农药残留  蔬菜

Simultaneous Determination of Four Pesticides Residues in Vegetables by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
ZHAN Xiu-ping,CHEN Jian-bo,MA Lin,HUANG Lan-qi,ZHAO Li,YU Shu-hong. Simultaneous Determination of Four Pesticides Residues in Vegetables by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(4): 476-481. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.018
Authors:ZHAN Xiu-ping  CHEN Jian-bo  MA Lin  HUANG Lan-qi  ZHAO Li  YU Shu-hong
Abstract:
Keywords:ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)  solid-phase extraction (SPE)  pesticide residue  vegetable
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