快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物 |
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引用本文: | 王献礼,饶钦雄,张其才,杜鹏辉,宋卫国.快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物[J].色谱,2023(12):1095-1105. |
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作者姓名: | 王献礼 饶钦雄 张其才 杜鹏辉 宋卫国 |
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作者单位: | 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海市农产品质量安全评价技术服务平台 |
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基金项目: | 上海市科委启明星(扬帆专项)项目(22YF1440700); |
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摘 要: | 采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances, PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,...
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关 键 词: | 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 中华绒螯蟹 |
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