Microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus and in hexafluorophosphates

Summary A method for the microdetermination of fluorine in organic compounds containing phosphorus is described. After combustion in a Vycor flask, the species containing phosphorus are oxidized to orthophosphate with alkaline hypobromite. Phosphate is adsorbed on zinc oxide which need not be removed prior to titration of the fluoride. Fluoride is titrated potentiometrically with 0.02M lanthanum(III) in 50% ethanol solution at p_H 5–7. A fluoride ion-specific indicator electrode and a calomel reference electrode are used in conjunction with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. This method can also be used for the determination of total fluorine in inorganic hexafluorophosphates. For the more stable compounds such as potassium hexafluorophosphate, a combustion aid (paraffin) must be added to promote combustion.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Fluor in organischen, phosphorhältigen Verbindungen wurde beschrieben. Nach der Verbrennung in sauerstoffgefüllten Kolben werden die phosphorhältigen Produkte mit Alkalihypobromit zu Orthophosphat oxydiert. Dieses wird an Zinkoxid adsorbiert, das vor der Fluoridtitration nicht entfernt werden muß. Die Titration erfolgt potentiometrisch mit 0,02-m Lanthan(III)-lösung in 50%igem Äthanol bei p_H 5–7. Eine fluoridspezifische Indikatorelektrode und eine Kalomel-Bezugselektrode werden in Verbindung mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Messung verwendet.Das Verfahren ist auch zur Fluorbestimmung in anorganischen Hexafluorphosphaten geeignet. Für die Analyse beständiger Verbindungen wie z. B. Kaliumhexafluorophosphat verwendet man Paraffin als Verbrennungszusatz.

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Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.