Spectrophotometric determination of osmium with ammonium thiocyanate

Summary A spectrophotometric method for the determination of osmium using ammonium thiocyanate is described. A stable reddish brown colour with an absorption maximum at 440 nm is produced when osmium tetroxide is heated for 30 min at a p_H between 1 to 4 over a boiling water bath with excess reagent. The recommended concentration range is from 3 to 15 ppm of osmium in aqueous medium and from 0.6 to 1.5 ppm when the brown colour (which turns blue) is extracted into isoamyl alcohol. Errors are about ± 1.5%.

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Zusammenfassung Zur spektrophotometrischen Bestimmung von Osmium wird als Reagens Ammoniumthiocyanat empfohlen. Bei Erwärmung von Osmiumtetroxid bei p_H 1–4 mit überschüssigem Reagens (30 min) wird eine beständige rötlich-braune Färbung mit einem Absorptionsmaximum bei 440 nm gebildet. Der günstigste Konzentrationsbereich ist 3–15 ppm in wärigem Medium bzw. 0,6–1,5 ppm, wenn mit Isoamylalkohol extrahiert wird (wobei die Farbe nach Blau umschlägt). Die Fehler betragen etwa ± 1,5%.