Bestimmungen von Chlorkohlenwasserstoffen in Siliciumhalogeniden mit Hilfe von zwei gas-chromatographischen Verfahren und deren methodischer Vergleich |
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Authors: | H J Rath und J Wimmer |
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Institution: | (1) Wacker-Chemitronic, Ges. f. Elektronik-Grundstoffe mbH, Postfach 1140, D-8263 Burghausen |
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Abstract: | Zusammenfassung Zur Bestimmung der Chlorkohlenwasserstoffe trans-Dichlorethen, cis-Dichlorethen und 1,1,1-Trichlorethan wurden 2 gas-chromatographische Verfahren entwickelt. Bei Verfahren I werden die Verunreinigungen nach Abtrennung der Matrix SiHCl3 durch KHF2 mittels Dampfraumtechnik angereichert und gas-chromatographisch mit einem Flammenionisationsdetektor bestimmt. Bei Verfahren II werden die Verbindungen direkt gas-chromatographisch erfaßt, wobei ein Massenspektrometer mit fester Masseneinstellung als Detektor eingesetzt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,1 Gew.-ppm für diese Verbindungen bei beiden Verfahren. Ein Vergleich beider Methoden wurde durchgeführt.
Determination of halogenated hydrocarbons in silicon halides with two gas-chromatographic methods and a comparison of these analyses Summary Two gas-chromatographic methods are developed for the determination of the chlorinated hydrocarbons trans-dichloroethene, cis-dichloroethene and 1,1,1-trichloroethane. In method I the impurities are enriched after separation of SiHCl3 by KHF2 with the aid of headspace technique and are determined by gas-chromatography with a flame-ionisation detector. In method II the compounds are analyzed directly by gas-chromatography using a mass spectrometer with focussed peaks as detector. The detection limit was found to be about 0.1 ppm (wt.) of the compounds for these two methods. Measurements of some investigated samples are compared. |
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Keywords: | Best von trans-Dichlorethen cis-Dichlorethen und 1 1 1-Trichlorethan in Trichlorsilan Chromatographie Gas/Massenspektrometrie Anreicherung ü ber Dampfraum ppm-Gebiet Methodenvergleich |
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