Étude de la pureté des hydroxydes alcalins très purs

Résumé On a mis au point une méthode d'enrichissement et de dosage d'éléments à l'état de traces (10^–5–10^–6%) dans les hydroxydes alcalins de haute pureté. La méthode est également applicable à l'analyse des traces dans les sels solubles des métaux alcalins et d'ammonium. On neutralise la solution de l'hydroxyde étudié avec de l'acide chlorhydrique très pur (teneurs en traces dosées 10^–6–10^–7%). On enrichit les éléments dosés par extraction: Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni, Co — à l'état de dithizonates; Mn, Fe, Al, Ti — à l'état d'oxinates et Si — à l'état d'acide silicomolybdique. On sépare ensuite les groupes d'éléments ci-dessus par extraction ou par précipitation avec des entraîneurs convenables. On les dose en choisissant des méthodes colorimétriqués sensibles. On a étudie des séparations particulières des éléments cités à l'état de traces. On a comparé la séparation des traces de Mn, Fe, Al et Ti à l'état d'oxinates par extraction ou par précipitation avec des entraîneurs.

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Summary A method has been perfected for the enrichment and the determination of elements present in trace amounts (10^–5–10^–6%) in alkali hydroxides of high purity. The method is equally applicable to the determination of traces in the soluble salts of alkali metals and ammonium. The solution of the hydroxide being studied is neutralized with very pure hydrochloric acid (content of traces determined 10^–6–10^–7%). The elements being determined are accumulated by extraction: Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni, Co-as dithizonates; Mn, Fe, Al, Ti-as oxinates and Si-as silicomolybdic acid. The groups of the above elements are separated by extraction or precipitation using the conventional methods. They are determined by means of sensitive colorimetric procedures. The particular separations of the cited elements in trace amounts have been studied. A comparison has been made of the separations of traces of Mn, Fe. Al and Ti as oxinates by extraction and of precipitation with entrainers.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spurenelementen (10^–5 bis 10^–6%) in Alkalihydroxiden hohen Reinheitsgrades wurde beschrieben. Es eignet sich auch zur Spurenanalyse in löslichen Alkalisalzen. Man neutralisiert die Hydroxidprobe mit sehr reiner Salzsäure (10^–6 bis 10^–7% Spurenelemente) und reichert Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni und Co als Dithizonate, Mn, Fe, Al und Ti als Oxinate und Si als Kieselmolybdänsäure durch Extraktion an. Dann trennt man die angeführten Elementgruppen entweder durch Ausschütteln oder durch geeignete Mitfällung, um sie schließlich mit Hilfe einer empfindlichen Methode zu kolorimetrieren. Die einzelnen Trennungsvorgänge für die angeführten Spurenelemente wurden untersucht, die Ergebnisse der Oxinatextraktion von Mn, Fe, Al und Ti mit denen der Mitfällung verglichen.