Interface distribution analysis of P in W-NiFe-alloys with SIMS

Summary Microdistribution analysis with SIMS was applied to investigate the segregation mechanism of P in heavy metal alloys. Since P is present in the W-NiFe-alloy as a trace element, analytical techniques for high lateral resolution distribution analysis with maximum sensitivity were developed. This allows the measurement of the distribution of P across grain boundaries and individual phases with a spatial resolution of 1.4 m down to the low g/g-range. Analysis of samples sintered at 1540° C and cooled at different rates showed that P concentrations up to 100 g/g in 96% W heavy metal remain in solid solution whereas excessive phosphorus is precipitated preferentially at the W-NiFe interfaces, this segregation being the more pronounced the lower the cooling rate. A good correlation of P enrichment at the W-NiFe-interfaces with the mechanical properties of the heavy metals was found 3].

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Grenzflächen-Verteilungsanalyse von P in W-NiFe-Legierungen mit SIMS

Zusammenfassung Die Mikrobereichs-Verteilungsanalyse mit SIMS wurde zur Aufklärung des Segregationsmechanismus von P in Schwermetallen eingesetzt. Da P in W-NiFe-Legierungen nur als Spurenelement auftritt, mußten analytische Techniken für die Verteilungsanalyse mit hohem lateralen Auflösungsvermögen und maximaler Empfindlichkeit entwickelt werden. Durch eine chemische Oberflächenreaktion mit O₂ während des Sputterns konnte eine Verbesserung der Signalintensität um drei Größenordnungen erzielt werden. Dies ermöglichte es, die Verteilung von P entlang der Korngrenzen und verschiedenen Phasen mit einer lateralen Auflösung von 1,4 m bis in den unteren g/g-Bereich zu studieren. Die Analyse von bei 1540° C gesinterten und verschieden abgekühlten Proben erlaubte es zu zeigen, daß P-Konzentrationen bis 100 g/g im 96%-W Schwermetall in fester Lösung verteilt sind, wogegen größere P-Mengen bevorzugt an der Phasengrenze W-NiFe ausgeschieden werden. Diese Segregation ist um so ausgeprägter, je langsamer die Proben abgekühlt werden. Insgesamt wurde eine gute Übereinstimmung zwischen den P-Anreicherungen an der W-NiFe-Korngrenze mit den mechanischen Eigenschaften der Schwermetalle erzielt 3].

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Symbols PI primary ion - E_o excitation energy - i_B beam intensity - d_A diameter of analyzed area - d_B beam diameter