固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒

建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO_3-HClO_4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在(0. 1～4. 0μg/L)浓度范围内,R~2 0. 99,仪器检出限(IDL)为0. 040μg/L,方法检出限(MDL)为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%～98. 7%和89. 8%～109. 3%,相对标准差分别为2. 3%～10%和2. 2%～3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88～45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL～24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。