高效液相色谱法测定α-环糊精的对甲苯磺酰化产物

单对甲苯磺酰-α-环糊精酯(mono-OTs-α-CD)是制备其他α-CD单衍生物的重要中间体。建立了一种测定α-环糊精对甲苯磺酰化反应产物的液相色谱新方法。3种不同碳位上(C3、C2和C6)的(mono-OTs-α-CD)在ODS柱上被完全分离，保留时间依次为7.70、10.08和12.18 min。它们在5～500 mg·L^-1范围内的线性回归方程分别为y=89.176x-559.19(R²=0.999 0),y=87.917x-430.16(R²=0.999 6)和y=70.529x-24.259(R²=0.999 2),回收率为92.5%～102.3%,RSDs小于1.8%,检出限(LOD)较低(0.5 mg·L^-1),说明该方法的准确性和精密度较好，能满足反应监测要求。初步考察了原料投料比、反应温度、反应时间和反应体系酸碱度对单取代反应的影响，在优化的反应条件(投料比为1:2,反应温度为15℃,反应时间为15 min)下，C3位上的mono-OTs-α-CD产率可达3...