Neues Verfahren zur Bestimmung der longitudinalen Relaxationszeit in der Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Die Strukturaufklärung mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie stützt sich bisher vor allem auf die Interpretation von chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten in NMR-Spektren. Daneben gewinnt die Interpretation der longitudinalen Relaxationszeiten T ₁ immer mehr an Bedeutung.Zur Bestimmung der longitudinalen Relaxationszeit sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Die meisten dieser Methoden sind jedoch sehr zeitintensiv oder ungenau.Es wurde deshalb ein neues Verfahren zur Bestimmung von T ₁ entwickelt. Diese Methode ist ein modifiziertes Sättigungsverfahren, bei dem eine aperiodische Puls-Sättigungssequenz (APS) angewandt wird. Die T ₁-Messung wird dadurch unabhängig von unvermeidbaren Inhomogenitäten des H ₀- und des H ₁-Feldes. Es konnte auch gezeigt werden, daß das Verfahren über einen großen Bereich unempfindlich gegenüber fehljustierten Pulsbreiten ist.Verglichen mit der häufig angewandten 180°-90°-Puls-Methode ergibt sich bei der Anwendung der APS eine 4–5 mal kürzere Meßzeit.

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New method for determining the spin-lattice relaxation time in nuclear resonance spectroscopy

Until today the clearing up of structures of molecules by NMR-spectroscopy depends mostly on the interpretation of chemical shifts and coupling constants in NMR spectra. Besides, the interpretation of spin-lattice-relaxation times T ₁ is getting more and more important.For the determination of the spin-lattice-relaxation times several methods have been proposed. Most of these require much time or are at least inexact.Therefore we developed a new procedure for measuring T ₁. This is a modified saturation technique, and is based on an aperiodic pulse sequence (APS). It allows to take T ₁ measurements independent of the unavoidable inhomogenities of the H ₀ and the H ₁ fields. The pulse width is also uncritical.Compared with the usually applied 180°-90° pulse sequence, this method works 4–5 times faster.