光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定硅的研究

用紫外可见分光光度计,气相色谱仪,光化学反应箱和反应皿,以及阳光、铟灯、荧光高压汞灯、紫外灯等光源,研究了β硅钼黄-乙醇溶液体系的光化学还原反应,并建立了光化学还原-硅钼蓝分光光度测硅法。研究表明,发生该反应的光的有效波长460nm;乙酸、丙酮、苯酚等不能,而其他水溶性的醇、醛、羧酸、醚、酯存在能导致该反应的发生;在0.8—2mol/L盐酸或0.4—1mol/L硫酸或1—3mol/L高氯酸、0.32%—0.48%的钼酸铵、4%—10%的乙醇中,≤8mg/L SiO_2的/β硅钼黄溶液光照10min就能定量还原成硅钼蓝;还原产物稳定,最大吸收波长为810nm,ε_(800)=2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);分析微量二氧化硅S≤0.012%、RSD≤1.3%。初步探讨,乙醇与硅钼黄形成了电子给予体-接受体配合物(DAC),光照反应后有乙酸产生。

Determination of Silicon by Photochemical Reduction-Silicon-Molybdenum Blue Spectrophotometry