The titrimetric micro determination of sulphate using lead nitrate as titrant and dithizone as indicator

Summary The previously reported titrimetric determination of sulphate, using lead nitrate as titrant and dithizone as indicator has been developed for application to the micro scale. Attention has been directed in the titration procedure to the effect of foreign ions and their removal where necessary, the optimum conditions for the highest accuracy, and the precision attainable for the range 0.5 to 5 mg of sulphate (0.16 to 1.6 mg of sulphur). This procedure forms a highly satisf actor y basis for the micro determination of sulphur in organic compounds by oxidation with nitric acid in a sealed tube and subsequent titration of the sulphate ion produced.The procedure has also been extended to the submicro scale giving a direct titration of 10 to 100g of sulphate (4–30g of sulphur), thus enabling the sulphur content of submicro quantities of organic compounds to be readily determined.

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Zusammenfassung Die kürzlich veröffentlichte Methode der maßanalytischen Schwefelbestimmung mit Bleinitrat unter Verwendung von Dithizon als Indikator wurde dem Mikromaßstab angepaßt. Auf die Störung durch Fremdionen und deren gegebenenfalls notwendige Entfernung wurde Bedacht genommen, die optimalen Bedingungen für größte Genauigkeit für den Bereich von 0,5 bis 5 mg Sulfat (0,16 bis 1,6 mg Schwefel) ermittelt. Das Verfahren bietet einen sehr befriedigenden Weg für die Mikrobestimmung des Schwefels in organischen Substanzen durch deren Oxydation mit Salpetersäure im geschlossenen Rohr und nachfolgende Titration des Sulfats.

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Rèsumè La méthode précédemment décrite pour le dosage titrimétrique des sulfates à l'aide de nitrate de plomb comme réactif titrant et de dithizone comme indicateur a été étendue au domaine microanalytique. La technique de titrage a été particulièrement étudiée des points de vue de l'effet des ions étrangers et de l'éventuelle nécessité de leur élimination, des conditions optimum pour atteindre l'exactitude la plus élevée et pour déterminer la précision qu'il était possible d'obtenir pour le domaine de 0,5 à 5,0 mg de sulfate (0,16 à 1,6 mg de soufre). Cette technique est extrêmement satisfaisante pour son application au microdosage du soufre dans les composés organiques après oxydation par l'acide nitrique en tube scellé et titrage ultérieur de l'ion sulfurique formé.