Anwendung der Methode mit internem Standard zur Korrektur und Eichung ICP-spektrometrischer Elementbestimmungen aus gel?sten Metallproben

Zusammenfassung Die übliche Technik der Emissionsspektrographie, das Auswerten über Intensitätsverhältnisse von zu analyslerendem Element und geeignetem internem Standard, scheint weitgehend in Vergessenheit geraten zu sein. Durch die Anwendung der Kombination Simultanspektrometer/Computer und die Benutzung von Intensitätsverhältnissen resultiert für die ICP-Spektrometrie von gelösten Metallproben eine sehr einfache Eich- und Korrekturmethode.Nach Korrektur der Intensität des Matrixelementes, das als interner Standard benutzt wird, und Korrektur der Beeinflussung der Elementlinienintensitäten durch die Matrix, kann durch iterative Rechnung aus den simultan vorliegenden Meßdaten die Konzentration aller Komponenten in der Probe bestimmt werden.Diese Methode erfordert in der praktischen Durchführung nur zwei Teilschritte: Lösen der Probe und Einstäuben des Analyten. Das Wägen und die Volumenmessung entfallen.Am Beispiel der Stahlanalyse mit Fe als internem Standard wird die Methode hier beschrieben. Sie läßt sich auf unlegierten und legierten Stahl und alle Fe-Legierungen anwenden sowie auf andere Metalle und Legierungen übertragen, wenn eine Hauptmatrix vorliegt und sich als interner Standard eignet.Die analytischen Resultate zeichnen sich durch hohe Präzision aus.

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Use of the internal standard method to correct and calibrate ICP spectrometric elemental determinations from dissolved metallic samples

Summary The common technique of spectrographic analysis working with the ratio of line intensities has not often been used in ICP spectrometry. A very simple calibration method of ICP solution analysis is resulting when the intensity ratios can be measured simultaneously and calculated by the computer combined with the spectrometer. After correcting the intensity of the matrix element, e.g. iron, and the influence of the matrix (or background) on the line intensities the analytical data are calculated iteratively.The total method does need two working steps only: dissolution of the sample and nebulization of the analyte.The method is described here using iron as an internal standard to analyse unalloyed and alloyed steels or any type of Fe alloy. It can be transferred to other metal analysis if a main matrix is contained.The analytical results will become more precise by using this simple method of simultaneous reading ICP spectrometry.