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Characterization and determination of benzalmalonitriles using infrared,nuclear magnetic resonance and mass spectrometry
Authors:Saad S M Hassan  J M Abdalla  N E Nashed
Institution:(1) Department of Chemistry, Faculty of Science, Ain Shams University, Cairo, Egypt
Abstract:Summary The stretching vibration of the CequivN groups at 2200–2240 cm–1 and the singlet signal of the olefinic proton at delta7–9 ppm in the IR and NMR spectra of benzalmalonitriles are correlated with Hammett sigma parameter of the substituents and the data obtained are used for their selective characterization. Using the base-line method and KBr technique or dimethylsulfoxide solvent and the integration method, 50–800mgrg/250 mg KBr or 10–100 mg/ml of these compounds are quantitated by IR and NMR, respectively. The average recovery by both methods is 98.3% (st. dev. 1.6%). Fragmentation of these compounds using mass spectrometry gives common products that can be used for their characterization.
Charakterisierung und Bestimmung von Benzalmalonitrilen mittels Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Valenzschwingung der CequivN-Gruppen bei 2200–2240 cm–1 und das Singulettsignal des olefmischen Protons bei delta=7–9 ppm in den IR-bzw. NMR-Spektren von Benzalmalonitril wurden mit Hammett Sigma Parametern der Substituenten korreliert und die erhaltenen Daten zur selektiven Charakterisierung herangezogen. Unter Verwendung der Basislinien-methode und der Kaliumbromidtechnik bzw. Dimethylsulfoxid als Lösungsmittel und der Integrationsmethode wurden 50–800mgrg/250 mg KBr bzw. 10–110 mg/ml dieser Verbindungen durch IR-bzw. NMR-Spektroskopie quantifiziert. Die durchschnittliche Wiedergewinnungsrate betrug bei beiden Methoden 98,3% (Standardabweichung 1,6%). Die Fragmentierung dieser Verbindungen mittels Massenspektrometrie ergibt Produkte, die zur weiteren Charakterisierung herangezogen werden können.
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