| 摘 要： | 提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。
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