The determination of residual moisture in several freeze-dried vaccines and a Honey Bee Venom Allergenic Extract by TG/MS

Thermogravimetry/mass spectrometry is used to identify TG transitions corresponding to loss of residual moisture in freeze-dried biological products with complex TG curves. While TG weight losses were recorded, ion intensities of mass peaksm/e=18 (water) andm/e=44 (carbon dioxide) were monitored continuously for Typhoid Vaccine U.S.P., Meningococcal Polysaccharide Vaccine Groups A and C Combined and Honey Bee Venom Allergenic Extract. MS ion intensities indicated the difference between evolution of residual moisture and moisture associated with product thermal decomposition. Residual moisture values calculated from TG weight losses indicated by mass spectral data agreed with Karl Fischer moisture data.

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Zusammenfassung Thermogravimetrie/Massenspektrometrie wurde zur Identifizierung von TG-Effekten herangezogen, die auf die Abgabe des Restwassers von gefriergetrockneten biologischen Produkten zurückzuführen sind. Für Thyphoid Vaccine U.S.P., Meningococcal Polysaccharide Vaccine Groups A and B combined und Honey Bee Venom allergenic extract wurden gleichzeitig mit der thermogravimetrischen Registrierung des Gewichtsverlustes die Ionenintensitäten der Massenpeaksm/e=18 (Wasser) undm/e=44 (Kohlendioxid) kontinuierlich verfolgt. Der Verlauf der Ionenintensität ermöglicht eine Unterscheidung zwischen Restwasser und dem bei der thermischen Zersetzung des Produktes entstehenden Wasser. Der massenspektrometrisch als solcher erkannte und auf Grund der TG-Kurve quantifizierte Restwassergehalt stimmt mit dem Wert der nach Karl Fischer bestimmten Feuchtigkeit überein.

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- , , . , - m/e=18 () m/e=44 ( ). Mace- , . , - , , .

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Presented at the 1985 World Conference on Thermal Analysis, Bad Hofgastein, Austria.

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The authors thank Jen Chiu, Ph.D. of E. I. DuPont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, U.S.A. for collecting TG/MS data under contract.