GC-MS/MS法测定食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷迁移量

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4～D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法，并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液，使用2 mL正己烷萃取，经过滤后测定，95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离，多反应监测模式进行分析。结果表明，D4～D9在0.05～1.00 mg/L或0.20～5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r²)不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02～0.07 mg/L，定量下限为0.05～0.20 mg/L，回收率为90.1%～106%，相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验，发现D4～D9向50%乙醇存在迁移风险；向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%，迁移风险最大。D4～D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次，而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。