液液萃取–离子色谱法测定乏燃料后处理模拟料液中的叠氮酸

建立乏燃料后处理模拟料液中叠氮酸的液液萃取–离子色谱测定方法。在相比1∶1的情况下,以30%TBP–煤油对1 g/L的叠氮酸进行萃取,将目标料液稀释10倍以上体积即硝酸浓度在0.3 mol/L以下,以提高叠氮酸根萃取率,同时降低硝酸、铀及其它金属离子的干扰;用浓度不低于2mmol/L的KOH溶液对叠氮酸根进行反萃取;用Dionex-AS11HC大容量阴离子色谱柱进行分离。叠氮酸的质量浓度在0.04～12μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r~2)为0.999 4,对原始料液的检出限为0.27μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.17%(n=10),加标回收率为89.5%～109.0%。该方法灵敏度高,重复性好,抗杂质离子干扰,可用于乏燃料后处理料液中叠氮酸的测定。