凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中的两种光引发剂

建立了采用凝胶渗透色谱(GPC)为净化方式的牛奶中外源性光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)的气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)测定方法。样品采用乙腈超声辅助提取,经环己烷–乙酸乙酯(体积比为1∶1)溶剂转化后用GPC净化,再通过HP–5MS气相色谱柱分离,最后经串联四极杆质谱仪检测器进行定性、定量同时分析。该方法的线性范围为5～100μg/L,BP和MBP的线性相关系数(r2)分别为0.997 2和0.998 4,方法定量限均为0.025 mg/kg。在空白牛奶样品中加入0.05,0.25,0.50 mg/kg 3个浓度水平的BP和MBP,BP和MBP的平均回收率为74.0%～92.0%,测定结果的相对标准偏差为5.5%～10.9%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确度和精密度好的优点,适合牛奶中BP和MBP两种光引发剂的检测。