| 加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体 |
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| 引用本文： | 韩超,贾婉娉,朱振瓯,刘滨,刘翠平,沈燕.加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体[J].分析试验室,2011,30(1). |
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| 作者姓名： | 韩超 贾婉娉 朱振瓯 刘滨 刘翠平 沈燕 |
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| 作者单位： | 韩超,朱振瓯,刘滨,刘翠平,HAN Chao,ZHU Zhen-ou,LIU Bin,LIU Cui-ping(温州出入境检验检疫局,温州,325027);贾婉娉,沈燕,JIA Wan-ping,SHEN Yan(温州大学化学与材料工程学院,温州,325027) |
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| 基金项目： | 浙江省科技厅分析测试科技计划，浙江出入境检验检疫局科技计划项目 |
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| 摘 要： | 采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷(HBCD)非对映异构体.羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用Waters X Bridge(TM)C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈(0.1%乙酸)/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析,内标法定量.结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限(LOD)为0.3～1.0ng/g,定量限(LOQ)为1.0～4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%～102.5%,相对标准偏差小于3.9%.本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法.
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| 关 键 词： | 六溴环十二烷 羊栖菜 同位素稀释 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 |
Simultaneous determination of hexabromocyclododecane diastereoisomers in Sargassum fusiforme by accelerated solvent extraction-solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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| HAN Chao,JIA Wan-ping,ZHU Zhen-ou,LIU Bin,LIU Cui-ping,SHEN Yan.Simultaneous determination of hexabromocyclododecane diastereoisomers in Sargassum fusiforme by accelerated solvent extraction-solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory,2011,30(1). |
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| Authors: | HAN Chao JIA Wan-ping ZHU Zhen-ou LIU Bin LIU Cui-ping SHEN Yan |
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