季铵化聚丙烯腈的制备及其催化制备生物柴油

以聚丙烯腈纤维(PAN)为原料,氢化铝锂为还原剂,先将PAN上的腈基还原为伯胺基团得到还原产物PAN-NH2(APAN),再与具有季铵结构的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)键合,制备出季铵键合PAN聚合物;最后通过氢氧化钠活化得到具有强碱性季铵基团的聚合物PAN-N+(CH3)3OH-(QPAN).考察了氢化铝锂、EPTAC加入量及反应时间、温度等因素对季铵基键合量(—N+(CH3)2Cl-含量)的影响规律,采用X-射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)、示差扫描量热仪(DSC)等对聚合物结构和性能进行表征.结果表明,当PAN与还原剂氢化铝锂摩尔比为1∶3,温度为80℃,反应时间为24 h时,伯胺基团含量可达到0.4812mmol/g.进一步用还原产物APAN与EPTAC以最优反应条件(摩尔比1∶3,温度80℃,反应时间12 h)下进行反应,所得产物通过NaOH活化,得到碱强度为0.8034 mmol/g的QPAN.将QPAN用于大豆油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油.在反应温度60℃,反应时间4 h,醇油摩尔比为16∶1,QPAN添加量为2.0 meq(OH-)的条件下,生物柴油产率可达64.7%.