铅电解液中微量硫酸根离子的测定

铅电解液中由于存在大量的硅氟酸根,游离的硫酸根离子浓度与溶液中铅离子浓度之乘积远大于水溶液中硫酸铅的溶度积,估计在10~4倍以上。以前,大多采用加入饱和硝酸钾溶液,沉淀过滤分离硅氟酸根后,硫酸钡比浊法测定硫酸根,此方法在理论上有明显缺陷,分析结果变动大。笔者采用:称取铅电解液10ml于塑料王烧杯中(300ml),加入氢氟酸3～5滴,饱和溴水5ml,在低温处加热蒸发至近干,分别挥发去硅、砷、锑、锡。取下,冷却。再加入饱和硼酸2ml,盐酸(2mol·L~(-1))15ml,加热蒸发至近干,挥发除去过量的氟,进一步挥发除去砷、锑、锡。取下,冷却,加入EDTA-乙酸钠-乙酸混合溶液20ml,加热溶解盐类,并充分络合铅、铁、铋、铜,银等金属离子。加入适量抗坏血酸将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),消除Fe~(3+)水合离子黄色干扰。然后用硫酸钡比浊法测定,经多次试验发现,以聚