气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量 |
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引用本文: | 左莹,施均,刘峻,杨建平,李洁君.气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量[J].理化检验(化学分册),2018(4). |
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作者姓名: | 左莹 施均 刘峻 杨建平 李洁君 |
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作者单位: | 上海市质量监督检验技术研究院 |
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摘 要: | 样品2.000 0g经丙酮20mL超声提取45min,提取液用丙酮定容至25.0mL。取上述溶液1.0mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5mL、20g·L~(-1)四乙基硼酸钠溶液2mL,超声反应45min后,再加入正己烷2mL,涡旋混合30s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB~(-3)5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.8~50mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18~0.87mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。
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