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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中7种元素形态的含量
作者姓名:祝银  刘琴  杨承虎  王范盛  李子孟  宋凯
作者单位:浙江省海洋水产研究所;浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室
摘    要:建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定淡水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒酸盐[Se(Ⅵ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。采用以不同体积比的pH 8.7的20mmol·L-1硝酸铵溶液和pH 8.7的60mmol·L-1硝酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,通过优化的色谱条件实现了7种元素形态在14min完成色谱分离,氯化物对75 As、77 Se、53 Cr无干扰。7种元素形态在一定范围内呈线性,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的检出限(3S/N)分别为0.06,0.02,0.04,0.05,1.00,1.00,0.20μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,相对标准偏差(n=6)为0.59%~5.2%。

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