磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留 |
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引用本文: | 董南巡,张丽君,高仕谦,刘婷婷,顾海东,杨晨.磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留[J].理化检验(化学分册),2018(9). |
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作者姓名: | 董南巡 张丽君 高仕谦 刘婷婷 顾海东 杨晨 |
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作者单位: | 苏州科技大学环境科学与工程学院;苏州科技大学江苏省环境科学与工程重点试验室 |
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摘 要: | 通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
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