熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量

在铂合金坩埚中称取四硼酸锂(4.000 0±0.000 1)g,在950℃下进行熔融,使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。在经处理的铂合金坩埚中加入无水四硼酸锂1.000 0g、过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g、钛铁样品0.100 0g,混匀,将2.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,沿试剂周边加入1 000g·L~(-1)溴化锂溶液0.35mL,然后进行熔融制样。用5个标准样品和2个由高纯铁粉和标准样品配制的校准样品建立校准曲线,同时测定钛铁中钛、硅、锰、铝和磷的含量。选用Ti Kɑ为分析谱线,以钡为内标对钛进行校正。采用经验系数法和理论α系数法对硅、铝和磷进行基体校正和谱线干扰校正。采用此方法分析钛铁样品,所得结果和湿法化学法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.24%~4.7%之间。