超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷 |
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引用本文: | 谭秀慧,朱晓华,杨洪生,夏莉萍,张秋云,沈美芳.超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷[J].理化检验(化学分册),2018(9). |
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作者姓名: | 谭秀慧 朱晓华 杨洪生 夏莉萍 张秋云 沈美芳 |
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作者单位: | 江苏省水产质量检测中心;江苏省淡水水产研究所;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京) |
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摘 要: | 称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷(As(Ⅲ)]、五价砷(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L~(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。
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