Thermolysis under vacuum: Essential influence of the residual pressure on thermoanalytical curves and the reaction products |
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| Authors: | J. Rouquerol M. Ganteaume |
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| Affiliation: | (1) Centre de Recherches de Microcalorimétrie et de Thermochimie du C.N.R.S., 26, rue du 141e R.I.A., 13003 Marseille, France |
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| Abstract: | This paper examines the influence of residual pressures in the range from 10–5 to 5 torr on the course of thermal analysis. With the help of examples concerning in particular the thermolysis of gibbsite, A1(OH)3, it is shown that a) the control of residual pressure is of virtually no use unless the rate of decomposition isalso controlled (otherwise, the TG curves represent a composite phenomenon, which is practically unintelligible); b) the influence of residual pressure may be unexpectedly high both on the shape of the TG curves (and therefore on the apparent kinetic parameters) and on the nature (porosity, structure) of the products.
Zusammenfassung Der Einfluß von Restdrücken zwischen 10–5 und 5 torr auf thermische Zersetzungen wird geprüft. An Hand von Beispielen, insbesondere hinsichtlich der Thermolyse von Gibbsit A1(OH)3 wird gezeigt, daß a) eine Regelung des Restdruckes nur dann von Nutzen ist, wenn auch die Zersetzungsgeschwindigkeit geregelt werden kann (ansonsten stellen die TG-Kurven ein nicht zu entzifferndes komplexes Phänomen dar) und daß b) die Wirkung des Restdruckes äußerst bedeutend sein kann, sowohl hinsichtlich der Gestalt der TG-Kurven (also der scheinbaren kinetischen Parameter), als auch der Beschaffenheit (Porosität, Struktur) des Produkts.
Résumé On examine l'influence des pressions résiduelles comprises entre 10–5 et 5 torrs sur le cours des décompositions thermiques. Grâce à des exemples concernant en particulier la thermolyse de la gibbsite A1(OH)3 on montre: a) qu'un contrôle de la pression résiduelle n'est utile que si l'on peutaussi contrôler la vitesse de décomposition (sans quoi les courbes de TG représentent un phénomène composite inextricable); b) que l'effet de la pression résiduelle peut être extrêmement important, aussi bien sur la forme des courbes de TG et donc sur les paramètres cinétiques apparents) que sur la nature (porosité, structure) des produits
                     10–5 5    .     ,   1(  )3, : ) ,   ( ,   , ), )   ( ), (, )  .
Paper presented at the Scientific Session on Thermal Analysis held at Balatonfüred, Hungary, on 14–16 October 1976. |
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