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分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药
引用本文:麦沛明,余胜兵,吴西梅,苏广宁,钟秀华,朱炳辉.分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药[J].分析化学,2015(2):282-287.
作者姓名:麦沛明  余胜兵  吴西梅  苏广宁  钟秀华  朱炳辉
作者单位:1. 中山大学公共卫生学院,广东510080; 广东省疾病预防控制中心,广东511430
2. 广东省疾病预防控制中心,广东,511430
基金项目:广东省社会发展领域科技计划项目(2012B031500013)This work was supported by the Project of Science and Technology in the Field of Social Development of Guangdong
摘    要:建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。

关 键 词:分散液-液微萃取  生物碱  鼠药  气相色谱-质谱  同时测定

Simultaneous Determination of Toxic Alkaloids and Rat Poisons in Toxic Samples by Dispersive Liquid-liquid Micro-extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry
MAI Pei-Ming,YU Sheng-Bing,WU Xi-Mei,SU Guang-Ning,ZHONG Xiu-Hua,ZHU Bing-Hui.Simultaneous Determination of Toxic Alkaloids and Rat Poisons in Toxic Samples by Dispersive Liquid-liquid Micro-extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2015(2):282-287.
Authors:MAI Pei-Ming  YU Sheng-Bing  WU Xi-Mei  SU Guang-Ning  ZHONG Xiu-Hua  ZHU Bing-Hui
Institution:MAI Pei-Ming;YU Sheng-Bing;WU Xi-Mei;SU Guang-Ning;ZHONG Xiu-Hua;ZHU Bing-Hui;School of Public Health,Sun Yat-sen University;Centre for Disease Control and Prevention of Guangdong Province;
Abstract:
Keywords:Dispersive liquid-liquid micro-extraction  Alkaloids  Rat poison  Gas chromatography-mass spectrometry  Simultaneous determination
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