| 四极杆-轨道阱高分辨质谱联用技术用于食品中罂粟壳特征成份的确证 |
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| 引用本文： | 祝伟霞,杨冀州,刘亚风,孙转莲. 四极杆-轨道阱高分辨质谱联用技术用于食品中罂粟壳特征成份的确证[J]. 分析测试学报, 2015, 34(5): 495-501 |
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| 作者姓名： | 祝伟霞 杨冀州 刘亚风 孙转莲 |
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| 作者单位： | 河南出入境检验检疫局,河南郑州,450003 |
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| 基金项目： | 河南省科技攻关项目（122102110167，122102210393）;质检总局科研项目（2007IK162） |
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| 摘 要： | 采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore a Q色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限(LOQ)为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系(r20.999),方法回收率为63.4%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠。
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| 关 键 词： | 四极杆-轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive) 固相萃取 质谱裂解 生物碱 罂粟壳 |
Confirmation on Poppy Characteristic Ingredients in Foodstuffs by Quadrupole Tandem Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry |
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| ZHU Wei-xi,YANG Ji-zhou,LIU Ya-feng,SUN Zhuan-lian. Confirmation on Poppy Characteristic Ingredients in Foodstuffs by Quadrupole Tandem Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2015, 34(5): 495-501 |
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| Authors: | ZHU Wei-xi YANG Ji-zhou LIU Ya-feng SUN Zhuan-lian |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry (Q-Exactive) solid phase extraction fragmentation alkaloids poppy |
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