Chemical reactions in the atomization of molybdenum in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Chemical reactions in the atomization of molybdenum in graphite furnace atomic absorption spectrometry have been studied using graphite platforms for atomization along with X-ray diffraction analysis. When Mo [as an aqueous solution of (NH₄)₂MoO₄] is heated in a graphite furnace, three molybdenum oxides: [MoO_2(s), MoO_3(s) and Mo₄O_11(s)], are formed at relatively low temperatures (<1,500 K). When Mo is atomized from a pyrolytic graphite surface, the charring curve of Mo shows a dip in absorbance in the temperature range 1,200–1,800 K. Hence, a charring temperature <1,200 K should be used for quantitative determination of Mo when a pyrolytically coated tube or a platform made of pyrolytic graphite is used. Mo_(s), MoC_(s) and Mo₂C_(s) have been found on both the pyrolytic and the regular graphite surface after the charring step is completed. Formation of Mo_(g) by direct sublimation of Mo_(s) and by dissociation of MoC_(g) are all thermodynamically favourable reactions at the temperature considered.

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Chemische Reaktionen bei der Atomisierung von Molybdän in der Graphitofen-AAS

Zusammenfassung Die chemischen Reaktionen bei der Atomisierung von Molybdän wurden mit Hilfe von GraphitPlattformen zusammen mit der Röntgen-Diffraktionsanalyse untersucht. Bei der Erhitzung von Molybdän [als wäßrige (NH₄)₂MoO₄-Lösung] im Graphitofen werden drei Molybdänoxide (MoO_2(s), MoO_3(s) und Mo₄O_11(s)) bei relativ niedrigen Temperaturen (<1 500 K) gebildet. Wenn Molybdän von einer pyrolytischen Graphitoberfiäche atomisiert wird, zeigt die Veraschungskurve eine Absenkung der Extinktion im Bereich von 1200 bis 1800 K. Deshalb sollte bei Verwendung eines mit pyrolytischem Graphit überzogenen Rohres oder einer entsprechenden Plattform für quantitative Molybdänbestimmungen eine Veraschungstemperatur von <1 200 K benutzt werden. Nach der Veraschungsstufe wurden sowohl auf der pyrolytischen als auch auf der normalen Graphitoberfläche Mo_(s), MoC_(s) und Mo₂C_(s) gefunden. Bildung von Mo_(g) durch direkte Sublimation von Mo_(s) und durch Dissoziation von MoC_(g) sind thermodynamisch günstige Reaktionen bei der betreffenden Temperatur.